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液相色譜儀常見故障處理
2012-9-6
2842
液相色譜儀常見故障處理故障1:流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purge鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。原因:過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次...
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色譜常見十四種使用問題的詳細解答
2012-9-4
2846
色譜常見十四種使用問題的詳細解答問:用HPLC進行分析時保留時間有時發生漂移,有時發生快速變化,原因何在?如何解決?答:關于漂移問題:1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定2、流動相發生變化,解決辦法是防止流動相發生蒸發、反應等3、柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡關于快速變化問題1、流速發生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩定2、泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。3、流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合問:色...
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液相色譜儀的幾個使用問題
2012-9-3
2430
液相色譜儀的幾個使用問題1.色譜柱中的流動相會排干嗎?不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形:不慎未及時補充流動相,泵將溶劑瓶中的流動相吸干了,HPLC系統由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實上,如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干,并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣,泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體,而不能輸送空氣。相比之下,另一個更可能發生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱...
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液相色譜柱安裝與使用說明
2012-9-1
2793
液相色譜柱安裝與使用說明液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數據的必經之路。一、液相色譜柱的安裝:1、液相色譜柱的結構:a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3...
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阿替洛爾的分析方法
2012-8-27
2451
阿替洛爾Atiluo’erAtenolol書頁號:2005年版二部-299[修訂]【含量限度】“本品為4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%。”修訂為“本品為4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%~102.0%。”【有關物質】“取本品,加流動相適量,超聲處理使溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密...
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毛細管分析常見問題的解決
2012-8-24
2607
毛細管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器驗證。2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰1.柱超載,減少進樣量2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開...